醫(yī)學(xué)論文：川丹靈膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

川丹靈膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究
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蘇華*，侯中華，陳翠，王曙東#
（南京軍區(qū)南京總醫(yī)院制劑科 ，南京市 210002）

摘要 目的：建立川丹靈膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法：采用薄層色譜（TLC）法對(duì)處方中的丹參進(jìn)行定性鑒別；采用高效液相色譜法測(cè)定腺苷含量。 結(jié)果：TLC色譜斑點(diǎn)清晰、陰性對(duì)照無干擾；腺苷濃度在20.42 ～ 102.1 µg•mL-1范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系（r ＝ 0.9999），平均回收率為101.8％，RSD = 2.05％(n ＝ 9)。結(jié)論：本法簡便，準(zhǔn)確，重復(fù)性好，所建標(biāo)準(zhǔn)可作為川丹靈膠囊的質(zhì)量控制。
關(guān)鍵詞 川丹靈膠囊；薄層鑒別；腺苷；高效液相色譜法


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eproducible , which can be used for quality control of Chuandanling Capsule.
KEY WORDS Chuandanling Capsule；TLC；adenosine；HPLC

川丹靈膠囊為醫(yī)院自制制劑，由丹參、川芎、蟲草被孢菌粉三味中藥組成，具有活血化淤、補(bǔ)腎益氣，提高人體免疫力，用于腦中風(fēng)、腦血栓、頭痛、失眠、慢性腎炎，各種腫瘤等癥。蟲草被孢菌粉為方中主要成分，腺苷為蟲草被孢菌粉的主要活性成分之一，本文采用高效液相色譜法測(cè)定蟲草被孢菌粉主要成分腺苷的含量，同時(shí)用薄層色譜法對(duì)丹參進(jìn)行定性鑒別，方法準(zhǔn)確可靠、重現(xiàn)性好，可有效控制該制劑的質(zhì)量。
1 儀器和試藥
高效液相色譜儀，包括Waters 1525二元泵、Waters 2996二極管陣列檢測(cè)器、Millennium 32工作站（美國Waters公司），Mettler AE240電子天平（梅特勒-托利多儀器有限公司）。腺苷對(duì)照品（中國藥品生物制品鑒定所，批號(hào)：110879-200202），川丹靈膠囊（本院自制，批號(hào)：090905、090918、101007），硅膠G（青島海洋化工廠）；所用甲醇為色譜純，水為純化水，其余試劑均為分析純。


2 方法與結(jié)果
2.1 丹參的TLC鑒別
取本品20粒，取出內(nèi)容物，加水50 mL、鹽酸0.5 mL，超聲30分鐘，離心10分鐘（3000轉(zhuǎn)/分），取出上清液，上清液用乙酸乙酯振搖提取2次，每次30 mL，合并提取液，蒸干，殘?jiān)訜o水乙醇1 mL使溶解，作為供試品溶液；另取原兒茶醛對(duì)照品適量，加無水乙醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；另取缺丹參的陰性樣品同法制成陰性對(duì)照溶液。照薄層色譜法（《中國藥典》2010年版一部附錄ⅥB）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各10 μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯－氯仿－乙酸乙酯－甲醇－甲酸（6：3：2：0.5：2）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%三氯化鐵乙醇溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。結(jié)果供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；陰性對(duì)照無干擾。薄層見圖1。

圖1 丹參的TLC
1-3.供試品溶液； 4.原兒茶醛對(duì)照品； 5.陰性對(duì)照溶液
Fig 1 TLC of Radi* salviae Miltiorrhizae
1-3. test sample ； 4. Protocatechuic aldehyde control ； 5. negative control
2.2 含量測(cè)定
2.2.1 色譜條件
色譜柱：Lichrospher C18(4.6 mm * 250 mm，5 µm)；流動(dòng)相：甲醇-水（12:88）；流速：1.0 mL•min-1；檢測(cè)波長：258 nm；柱溫為室溫；進(jìn)樣量：20 µL。理論塔板數(shù)按腺苷色譜峰計(jì)算不低于3000。
2.2.2 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取腺苷對(duì)照品20.42 mg，置100 mL容量瓶中，加10%甲醇使溶解并稀釋至刻度，制成濃度為204.2 µg•mL-1對(duì)照品儲(chǔ)備溶液。取儲(chǔ)備液2 mL，置10 mL容量瓶中，加10%甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。 ……（未完，全文共5423字，當(dāng)前僅顯示1904字，請(qǐng)閱讀下面提示信息。收藏《醫(yī)學(xué)論文：川丹靈膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究》）