畢業(yè)論文：化合物[Cu4(4,4´-bpz)4(PMo12O40)]n晶體的合成及結(jié)構(gòu)分析

化合物[Cu4(4,4´-bpz)4(PMo12O40)]n晶體的合成及結(jié)構(gòu)分析

[摘要] 通過水熱反應(yīng)合成出二吡唑配體與金屬離子及多金屬氧酸鹽雜化化合物即為標(biāo)題化合物[Cu4(4,4´-bpz)4(PMo12O40)]n，并初步摸索合成條件。其單晶顏色為黑色，通過*衍射掃描其晶體結(jié)構(gòu)屬于化合物屬單斜晶系，C2/c空間群，M=2837.41,其主要晶胞參數(shù)：a/Å =26.2484(14), b /Å = 15.3006(5), c /Å =20.5017(10),α=90.1147°，β=112.6962(2)°，γ=89.9482°，V /Å 3=7595(6)；通過化學(xué)結(jié)構(gòu)分析得出該晶體是一種為二維層狀結(jié)構(gòu)晶體結(jié)構(gòu)。熱重分析該晶體穩(wěn)定可穩(wěn)定到400 ºC。

[關(guān)鍵詞]：配合物 合成條件 晶體結(jié)構(gòu) 性能分析


Compound [Cu4 (4, 4 ´-BPZ) 4 (PMo12O40)]n crystal synthesis and structure analysis

[Abstract] A new based on bipyrazole ligand, metal and polyo*ometalates comple* [Cu4(4,4´-bpz)4(PMo12O40)]n has been synthesized via hydrothermal reaction and structurally characterized，and the preliminary grope for synthesis conditions. The single crystal color is black，Throug
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1.7.2 本論文的研究?jī)?nèi)容……………………………………………………………6
第二章 實(shí)驗(yàn)部分…………………………………………………………………… 7
2.1實(shí)驗(yàn)試劑及儀器………………………………………………………………… 7
2.1.1實(shí)驗(yàn)起始原料………………………………………………………………… 7
2.1.2 儀器設(shè)備……………………………………………………………………… 7
2.2 化合物的合成…………………………………………………………………… 7
2.2.1 配合物4,4´-bpz的合成……………………………………………………… 7
2.2.2 [Cu4(4,4´-bpz)4(PMo12O40 )] n 晶體的合成…………………………………8
2.3 [Cu4(4,4´-bpz)4(PMo12O40 )] n 晶體結(jié)構(gòu)測(cè)定……………………………… 8
2.3.1單晶衍射測(cè)定………………………………………………………………… 8
2.3.2 晶體結(jié)構(gòu)分析………………………………………………………………… 10
2.3.3 熱重分析……………………………………………………………………… 10
2.3.4 純度分析……………………………………………………………………… 10
2.3.5 紅外分析……………………………………………………………………… 10
2.4 結(jié)果與討論……………………………………………………………………… 10
2.4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果……………………………………………………………………… 10
2.4.2 實(shí)驗(yàn)討論……………………………………………………………………… 10
第三章 結(jié)論………………………………………………………………………… 15
致謝語(yǔ)……………………………………………………………………………… 16
參考文獻(xiàn)…………………………………………………………………………… 17


第一章 引 言

1.1 配位化合物的基本概念
1.1.1 配位化合物與配位化學(xué)
配位化合物由陽(yáng)離子(或原子)與中性分子或陰離子以配位鍵結(jié)合，形成具有某些特殊性質(zhì)的離子(或分子)化合物，稱為配位化合物。配位化合物通常簡(jiǎn)稱為配合物。近幾十年來，配合物的研究日益深入，配合物種類也已遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過一般的簡(jiǎn)單化合物，目前已形成了一門研究配合物的獨(dú)立學(xué)科——配位化學(xué)，與其他學(xué)科結(jié)合還產(chǎn)生了金屬有機(jī)化學(xué)、生物無機(jī)化學(xué)等邊緣學(xué)科。
1.1.2 配合物的組成
從組成上看,配合物是由可以給出孤電子對(duì)或多個(gè)不定域電子的一定數(shù)目的離子或分子(稱為配體)和具有孤電子對(duì)或多個(gè)不定域電子的空位的原子或離子(或稱為中心原子)按一定的組成和空間構(gòu)型所形成的化合物。[1]

1.2 配位化合物的應(yīng)用
配合物的應(yīng)用日益廣泛，金屬的分離提取、化學(xué)分析、電鍍工藝、控制腐蝕、醫(yī)藥工業(yè)、印染工業(yè)、食品和飼料工業(yè)等，都與配合物密切相關(guān)。配合物在生物體內(nèi)也起著重要作用，如人和動(dòng)物血液中傳遞氧氣的血紅素、植物中起光合作用的葉綠素以及生物體內(nèi)的許多酶都是配合物。因此在某些疾病的醫(yī)療方面，甚至對(duì)探索生命的奧秘，配合物都起重要的作用。下面簡(jiǎn)單介紹幾個(gè)應(yīng)用：
1.2.1 在化學(xué)領(lǐng)域中的應(yīng)用
在分析化學(xué)中，配位體可用作顯色劑、沉淀劑、萃取劑、滴定劑、掩蔽劑等。在元素分離和分析中，主要利用的是配合物之間溶解度、顏色以及穩(wěn)定性等的差異。[2]
稀土金屬元素的離子半徑幾乎相等，其化學(xué)性質(zhì)也非常相似，難以用一般的化學(xué)方法分離。但可利用它們和某種螯合劑(如冠醚)生成螯合物，進(jìn)行萃取分離。較大、較輕的稀土離子可以和冠醚生成螯合物，易溶于有機(jī)溶劑，而重稀土離子則不能形成穩(wěn)定的配合物。經(jīng)用冠醚萃取后，重稀土離子留在水相，而輕稀土離子則在有機(jī)相中。又如，在一定條件下，通CO氣體于含鎳礦粉中，可得劇毒的液態(tài)[Ni(CO)。]，再加熱使其分解為高純度的金屬鎳。鈷不能與CO發(fā)生上述反應(yīng)，故可利用這種方法分離鎳和鈷。
1.2.2 配合物探針在生物大分子研究中的應(yīng)用
配合物探針 (主體)往往與生物大分子(客體)以非共價(jià)鍵鍵合，主要是通過分子間的弱相互作用力如范德華力、氫鍵、靜電作用(偶極作用)、π—π堆積作用、空間排斥作用以及親疏水作用進(jìn)行主客體之間的識(shí)別，然后通過光譜測(cè)定或其它手段加以表征。形狀選擇是弱相互作用的基礎(chǔ)，因此這種識(shí)別作用要求主客體結(jié)合部位高度匹配，這也是手性催化、特異識(shí)別和切割DNA的基本要求。手性金屬配合物與DNA分子嵌合作用的識(shí)別專一性、光譜特性使得金屬配合物發(fā)展成為了探測(cè)DNA結(jié)構(gòu)的有效探針。
1.2.3 手性金屬配合物催化劑
在手性環(huán)境中將非手性原料轉(zhuǎn)化為單一構(gòu)型手性產(chǎn)物的不對(duì)稱合成是一種很重要的手性合成方法。而不對(duì)稱催化是目前最受青睞的一種不對(duì)稱合成的綠色化學(xué)合成方法，也是配位催化非常重要的應(yīng)用之一。[3]

1.3 現(xiàn)代配位化合物的發(fā)展前景
現(xiàn)代配位化學(xué)不再是簡(jiǎn)單的合成和組成的確定，它涉及配合物的結(jié)構(gòu)、性質(zhì)及其在各個(gè)方面的應(yīng)用研究。當(dāng)然，這與進(jìn)入20世紀(jì)60年代以后，現(xiàn)代物理方法的迅速發(fā)展是分不開的。今天，配合物或配合物化學(xué)所涉及的領(lǐng)域已遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過以上所提及的方面，配位化學(xué)已成為當(dāng)代化學(xué)學(xué)科中最活躍的領(lǐng)域之一。有關(guān)配位化合物的論文在現(xiàn)代無機(jī)專業(yè)雜志中所占的比例已超過70％，并保持著繼續(xù)增長(zhǎng)的趨勢(shì)。[4]

1.4 配合物的合成方法
隨著配位化學(xué)涵蓋的范圍和研究的內(nèi)容的不斷擴(kuò)大，配合物的種類和數(shù)目也在不斷增長(zhǎng)，因此配合物的制備方法也很多，而且結(jié)構(gòu)新穎，性能特殊的配合物還在源源不斷地涌現(xiàn)，一些特殊的制備方法也不斷地被開發(fā)和報(bào)道出來。因此，要總結(jié)出能夠代表大多數(shù)配合物的合成方法實(shí)際上是件很困難的事。到目前為止，還沒有一個(gè)比較完善的理論體系可以用來指導(dǎo)配合物的合成，新配合物的合成更多的是要憑經(jīng)驗(yàn)和嘗試來完成。
1.4.1水溶液中合成
(1)酸化法
簡(jiǎn)單的含氧陰離子和所需雜原子的水溶液，在多數(shù)情況下，多陰離子在室溫下，可以鹽的形式從按化學(xué)計(jì)量酸化的混合物中結(jié)晶出來，在雜多配合物的制備中一般應(yīng)注意以下幾方面：
①有些情況下，必須加入過量的雜原子。
②控制反應(yīng)溫度。
③控制溶液的pH值，pH值不同，產(chǎn)物不同。在多酸化學(xué)的研究中，酸化非常重要，有些化合物對(duì)pH值十分敏感，往往pH值只差0．01，產(chǎn)物則迥然不同。
④加入試劑的 ……（未完，全文共14768字，當(dāng)前僅顯示3513字，請(qǐng)閱讀下面提示信息。收藏《畢業(yè)論文：化合物[Cu4(4,4´-bpz)4(PMo12O40)]n晶體的合成及結(jié)構(gòu)分析》）