畢業(yè)論文：溶液聚合法制備尼龍粉末及其改性

大學(xué)本科畢業(yè)論文(設(shè)計(jì))開(kāi)題報(bào)告
學(xué)院：材料學(xué)院　　　　　　　　　　　專(zhuān)業(yè)班級(jí)：　08級(jí)高分子材料與工程（1）班　　　　　　　　 　　　
課題名稱(chēng) 溶液聚合法制備尼龍粉末及其改性
設(shè)計(jì)（論文）類(lèi)型
（劃√） 工程設(shè)計(jì) 應(yīng)用研究 開(kāi)發(fā)研究 基礎(chǔ)研究 其它
√
1、本課題的的研究目的和意義：
尼龍粉末由于其良好的熱穩(wěn)定性、優(yōu)異的機(jī)械性能及高抗腐蝕性和耐磨性，廣泛應(yīng)用于粉末涂料、填料、黏合劑、醫(yī)藥、化妝品等領(lǐng)域。
一般采用機(jī)械粉碎法和高溫高壓法制備尼龍粉末。機(jī)械粉碎法能耗大且效率低，粉末為不規(guī)則球狀，表面積小，用途有限。高溫高壓法有兩種方式，一是在高溫高壓下接枝以改變尼龍結(jié)構(gòu)，再重新結(jié)晶成粉，受成本和性能限制，產(chǎn)品多用作熱熔膠或高分子粉末冶金原料；二是溶解法，用乙二醇、丙二醇、脂肪族酮水溶液或鹽酸溶液作溶劑，在一定溫度壓力下將尼龍溶解，再結(jié)晶或沉淀精制得粉末。因此為了解決上述問(wèn)題，本實(shí)驗(yàn)采用一種新的聚合方法（溶液
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技術(shù)[6]，以乙醇為主溶劑，在不銹鋼高壓釜中加熱至120-170 ℃，使尼龍溶解，經(jīng)冷卻沉析、分離、干燥、球磨、過(guò)篩，即得到平均粒徑為100μm左右的尼龍 1010等粉末。
淄博廣通化工有限責(zé)任公司本將尼龍樹(shù)脂溶解于醇類(lèi)溶劑，經(jīng)壓力式噴霧干燥制得。制備的尼龍粉末可制取流化床浸涂技術(shù)涂覆金屬粉末、靜電噴涂技術(shù) 、涂覆金屬粉末、激光燒結(jié)用粉末、磁性材料用粉末等。[7]
李召朋[8]等以對(duì)苯二甲酸和1，12一十二碳二胺為原料，采用無(wú)水乙醇為溶劑，合成了粉末狀的半芳香尼龍聚對(duì)苯二甲酰十二碳二胺(PA12T)。他的合成工藝有效解決了半芳香尼龍聚合物出料困難的問(wèn)題，避免了高溫出料對(duì)PA12T的氧化降解行為。
李小寧[9]采用淤漿聚合的方法，以煤油為溶劑，制備了尼龍粉末。其制備的尼龍粉末具有較高的分子量，可以達(dá)到三十萬(wàn)，主要應(yīng)用于尼龍的紡絲。
3、 本課題的主要研究?jī)?nèi)容（提綱）和成果形式：
（1）不同實(shí)驗(yàn)參數(shù)的研究，包括催化劑用量、助催化劑用量、催化劑與助催化劑的比例、反應(yīng)溶劑等對(duì)尼龍粉末的影響，確定最佳實(shí)驗(yàn)參數(shù)。
（2）尼龍粉末的改性。制備PA6/TPU共聚尼龍粉末與PA6/TPU共混尼龍粉末，探究不同制備方法對(duì)改性尼龍粉末性能的影響。
表征方法：















4、擬解決的關(guān)鍵問(wèn)題：
（1）怎樣控制尼龍粉末的粒徑？
（2）本實(shí)驗(yàn)對(duì)真空度的要求是多少？
（3）影響尼龍粉末合成產(chǎn)率的關(guān)鍵因素有哪些？
（4）最后成品的性能如何，可以運(yùn)用于哪些實(shí)際領(lǐng)域？

5、研究思路、方法和步驟：

思路：
國(guó)內(nèi)外已有很多文獻(xiàn)涉及到尼龍粉末的制備及性能研究，但很多聚合方法所合成的尼龍粉末粒徑相對(duì)較大、產(chǎn)率相對(duì)較低，綜合性能不是很完善，為了改善這方面的缺陷，本實(shí)驗(yàn)特用己內(nèi)酰胺陰離子溶液聚合方法，以四氫萘為溶劑進(jìn)行探究。
此外，有文獻(xiàn)報(bào)道PA6/TPU陰離子原位聚合得到的產(chǎn)品性能優(yōu)良，給我們很大的啟發(fā)。我們希望通過(guò)陰離子溶液聚合方法制得PA6/TPU共聚物，對(duì)尼龍粉末進(jìn)行一定的改性，增強(qiáng)尼龍粉末的流變性能，改善尼龍粉末加工性，對(duì)尼龍粉末的應(yīng)用具有一定的指導(dǎo)作用。
綜上，本文是將二者結(jié)合起來(lái)，探索在尼龍粉末陰離子溶液聚合的各影響因素和最佳參數(shù)以及TPU對(duì)尼龍粉末的改性情況。

方法：
本論文采用己內(nèi)酰胺單體陰離子溶液聚合的方法，以氫氧化鈉作催化劑、二異氰酸酯作助催化劑、四氫萘作分散劑，聚合得到PA6粉末，同時(shí)在聚合階段通過(guò)加入改性劑（TPU）產(chǎn)生共聚，從而達(dá)到PA6粉末改性的目的

步驟：
1、溶劑的預(yù)處理
取待用溶劑200ml于500ml單口瓶中，用Na回流2h以除去溶劑中的少量水分，最后把溶劑蒸餾出來(lái)備用。（注：溶劑必須現(xiàn)用現(xiàn)蒸）
2、 TPU的預(yù)處理
將50gTPU粒料溶解再400ml環(huán)己酮中并加熱回流，得到TPU溶解完全后，將溶解液倒入2000ml的無(wú)水酒精中使得TPU沉淀析出，然后過(guò)濾，用蒸餾水清洗過(guò)濾后的絮狀沉淀五遍，最后把其放入真空烘箱中干燥。
3、尼龍粉末的制備
（1）準(zhǔn)確稱(chēng)取50g己內(nèi)酰胺于四口瓶中，放于油浴鍋中，并開(kāi)始升溫至120℃，待反應(yīng)容器中的己內(nèi)酰胺溶解完全后抽真空0.5h；
（2）加入NaOH并繼續(xù)抽真空0.5h；
（3）加入預(yù)定量的溶劑；
（4）待10min左右反應(yīng)液恒溫后，加入TDI，停止抽真空，改為通氮?dú)猓㈤_(kāi)始升溫至最高反應(yīng)溫度；
（5）隨著反應(yīng)的進(jìn)行，產(chǎn)物的粘 ……（未完，全文共3755字，當(dāng)前僅顯示1896字，請(qǐng)閱讀下面提示信息。收藏《畢業(yè)論文：溶液聚合法制備尼龍粉末及其改性》）