含3,5-二硝基水楊酸甲酯的銅配位聚合物的合成、結(jié)構(gòu)及性質(zhì)研究

大學(xué)本科畢業(yè)論文(設(shè)計(jì))開題報(bào)告
學(xué)院：　材料科學(xué)與工程學(xué)院　　　　　　　　　　　　專業(yè)班級(jí)：應(yīng)用化學(xué)

課題名稱 含3,5-二硝基水楊酸甲酯的銅配位聚合物的合成、結(jié)構(gòu)及性質(zhì)研究

設(shè)計(jì)（論文）類型
（劃√） 工程設(shè)計(jì) 應(yīng)用研究 開發(fā)研究 基礎(chǔ)研究 其它
√
1、本課題的的研究目的和意義：
3,5-二硝基水楊�；苌锱潴w含有兩個(gè)硝基，有可能參與配位，同時(shí)硝基具有強(qiáng)的吸電子能力，有利于在不同分子間形成氫鍵，使得配體的可配位原子數(shù)增多、配位形式多樣化，進(jìn)而形成多維的金屬配位聚合物�；谏鲜鲈颍�3,5-二硝基水楊�；苌镒鳛闃�(gòu)筑塊，與金屬進(jìn)行自組裝，有望制備出結(jié)構(gòu)新穎、功能獨(dú)特、具有良好應(yīng)用前景的金屬有機(jī)配位聚合物。目前，有關(guān)3,5-二硝基水楊�；苌锏慕Y(jié)構(gòu)報(bào)道很少見，而3,5-二硝基水楊酸甲酯與金屬配位的配合物晶體還未見報(bào)道。本論文將研究3,5-二硝基水楊酸甲酯與銅的配合物的制備、性質(zhì)測定和結(jié)構(gòu)表征；研究該配合物的合成條件、結(jié)構(gòu)、組成
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②合成含3,5-二硝基水楊酸甲酯的金屬配合物；
③進(jìn)行*-射線衍射實(shí)驗(yàn)、單晶結(jié)構(gòu)實(shí)驗(yàn)、紅外光譜實(shí)驗(yàn)、熱譜分析實(shí)驗(yàn)和熒光光譜實(shí)驗(yàn)等譜學(xué)性質(zhì)測試；
④對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行整理和分析。
成果形式：得到標(biāo)題化合物晶體，揭示標(biāo)題化合物的合成條件、合成方法、結(jié)構(gòu)和性質(zhì)等，并撰寫出本科畢業(yè)論文。

4、擬解決的關(guān)鍵問題：

（1）3,5-二硝基水楊�；苌锱潴w上有兩個(gè)硝基，硝基具有強(qiáng)的吸電子能力，這導(dǎo)致配體的配位能力降低，使得由該類配體作為構(gòu)筑塊、過渡金屬離子或稀土金屬離子為構(gòu)筑結(jié)點(diǎn)來自組裝制備配合物存在困難，這是本課題的一個(gè)難點(diǎn)，我們擬采用多種培養(yǎng)單晶的方法，并嘗試各種條件，如溫度、溶劑、反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)溫度等，且應(yīng)用*-射線衍射分析并結(jié)合現(xiàn)代譜學(xué)技術(shù)來揭示構(gòu)筑塊和構(gòu)筑結(jié)點(diǎn)之間作用的本質(zhì)和規(guī)律，以解決這個(gè)問題。
（2）有機(jī)配體和許多金屬鹽的配位極易產(chǎn)生沉淀。我們擬找出合適的溶劑將沉淀再次溶解重結(jié)晶，改變晶體生長條件，如減慢蒸發(fā)的速度，采用插管法、水熱法、超聲波法、擴(kuò)散法等。同時(shí)在培養(yǎng)單晶時(shí)探索各種條件（如溫度、溶劑種類、pH值、反應(yīng)時(shí)間、加料順序等）對(duì)晶體生長的影響規(guī)律，從中優(yōu)選出培養(yǎng)高質(zhì)量單晶的有效方法和條件。


5、研究思路、方法和步驟：
(1) 3,5-二硝基水楊酸甲酯的合成
用3,5-二硝基水楊酸在甲醇中回流反應(yīng)得到粗產(chǎn)物，然后重結(jié)晶得到純品。本課題選用3,5-二硝基水楊酸、甲醇和濃硫酸為原料，通過探索不同的試劑比例和反應(yīng)條件（如濃度、溫度、時(shí)間等）對(duì)制備3,5-二硝基水楊酸甲酯的產(chǎn)率和純度的影響規(guī)律，優(yōu)選出適于上述反應(yīng)進(jìn)行的物化條件。
(2) 3,5-二硝基水楊酸甲酯的銅配合物的合成
以3,5-二硝基水楊酸甲酯作為構(gòu)筑塊，選擇銅作為構(gòu)筑結(jié)點(diǎn)，進(jìn)行自組裝，形成3,5-二硝基水楊酸甲酯的銅配合物，并培養(yǎng)單晶。然后，通過探索不同金屬鹽、pH、溫度、時(shí)間、溶劑、方法(溶液法、水熱法、擴(kuò)散法和微波法)等對(duì)合成3,5-二硝基水楊酸甲酯的銅配合物的影響規(guī)律，優(yōu)選出制備3,5-二硝基水楊酸甲酯的銅配合物的最佳方法和條件。
⑶ 3,5-二硝基水楊酸甲酯的銅配合物的結(jié)構(gòu)表征和性質(zhì)研究
配合物的結(jié)構(gòu)影響其性質(zhì)，性質(zhì)又將決定其可能的應(yīng)用。本課題擬應(yīng)用 *-射線單晶衍射儀、MPD Pro 粉末衍射儀等儀器對(duì)配合物的晶體結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征，并通過ICP、紅外、熒光、循環(huán)伏安法和電導(dǎo)率等物理方法，來對(duì)配合物的組成、熱力學(xué)性能、譜學(xué)性能、能態(tài)結(jié)構(gòu)等進(jìn)行研究。這是由于我們所研究的3,5-二硝基水楊酸甲酯的銅配合物含有d軌道金屬銅和含有π-π共軛體系的含3,5-二硝基水楊酸甲酯配體，它們具有豐富的電子躍遷和能量轉(zhuǎn)移特征，可以充分發(fā)揮應(yīng)用譜學(xué)特征測試，來對(duì)配合物進(jìn)行表征，從中探索其組裝規(guī)律。

6、本課題的進(jìn)度安排：
（1）2.13～2.29 查閱相關(guān)文獻(xiàn),確定實(shí)驗(yàn)方案；
（2）2012.3.1-2012.3.15 合成3,5-二硝基水楊酸甲酯配體，并提純配體，用紅外和熱重對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征；
（3）2012.3.16-2012.4.20 培養(yǎng)3,5-二硝基水楊酸甲酯的銅配合物晶體，并探索不同的條件對(duì)晶體形成的影響，力求獲得完美的晶體；
（4）2012.4.20-2012.5.4 對(duì)配合物進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征和性質(zhì)研究；
（5）2012.5.5-2012.5.25 進(jìn)行數(shù)據(jù)處理并撰寫畢業(yè)論文.
（6）5.25～6.3 對(duì)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容進(jìn)行修正和補(bǔ)充。

7、參考文獻(xiàn)：
[1] Mond L, Langer K, Quincke ……（未完，全文共5584字，當(dāng)前僅顯示1961字，請(qǐng)閱讀下面提示信息。收藏《含3,5-二硝基水楊酸甲酯的銅配位聚合物的合成、結(jié)構(gòu)及性質(zhì)研究》）