醫(yī)學(xué)論文：紫外分光光度法測(cè)定西沙必利片含量的不確定度分析

醫(yī)學(xué)論文：紫外分光光度法測(cè)定西沙必利片含量的不確定度分析
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劉玉春（阜陽(yáng)市食品藥品檢驗(yàn)所 236015）

摘要： 目的 對(duì)紫外分光光度法測(cè)定西沙必利片含量的測(cè)量的不確定度評(píng)定分析，以期找到影響不確定度的因素。方法 按照測(cè)量步驟，根據(jù)《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》、《化學(xué)分析中不確定度的評(píng)估指南》中有關(guān)規(guī)定評(píng)估其不確定度。結(jié)果 量化各不確定度分量，提出了該法的合成不確定度評(píng)估結(jié)果。結(jié)論 計(jì)算出擴(kuò)展不確定度U=1.92％(k=2)。
關(guān)鍵詞：紫外分光光度法；西沙必利片；不確定度分析。
Analyze the measurement uncertainty in determination of Cisapride Tablets with UV
Liu Yu-chun (Fuyang Institute for Food and Dr
……（新文秘網(wǎng)http://jey722.cn省略778字，正式會(huì)員可完整閱讀）……　
值的分散性，它以分布區(qū)間的半寬度表示，因此在數(shù)軸上它表示一個(gè)區(qū)間。在相同的條件下進(jìn)行測(cè)量時(shí)，合理賦于被測(cè)量的任何值，均具有相同的測(cè)量不確定度，即測(cè)量不確定度僅與測(cè)量方法有關(guān)[1]。本文根據(jù)JJF1059—1999《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》中的有關(guān)規(guī)定，通過(guò)實(shí)驗(yàn)對(duì)測(cè)量不確定度進(jìn)行評(píng)定與分析，找出影響不確定度的因素，為評(píng)價(jià)檢測(cè)報(bào)告提供科學(xué)依據(jù)。同時(shí)探索對(duì)照品比較紫外分光光度法不確定度評(píng)定的模型，以期建立該類(lèi)含量測(cè)定法不確定度評(píng)定的通用方法。
1.儀器與試藥
1.1 儀器
日本島津UV-2401PC紫外分光光度計(jì)，Metteler Toledo AB265S十萬(wàn)分之一天平（d=0.01mg），Sartorius BS124S萬(wàn)分之一天平（d=0.1mg）。HS-3120超聲波清洗器，年度檢定合格的100ml、50ml、25ml單標(biāo)線容量瓶和25ml單標(biāo)線吸量管（移液管）。
1.2 試藥
西沙必利對(duì)照品（中國(guó)食品藥品檢定研究院100752-200801）；甲醇、鹽酸為分析純；水為純化水；西沙必利片（浙江京新藥業(yè)股份有限公司 批號(hào)： 0909092規(guī)格：5mg）。
2．實(shí)驗(yàn)方法
2.1 對(duì)照品溶液的配制
分別精密稱取西沙必利對(duì)照品10.21mg、10.36mg，分置2個(gè)25ml容量瓶中，加適甲醇量超聲溶解5分鐘，放冷至室溫，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品儲(chǔ)備溶液，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加甲醇5ml，再加0.01mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，作為對(duì)照品溶液。
2.2 供試品溶液的配制
取本品20片，精密稱定，求得平均片重（ =0.1526g）研細(xì)，精密稱取0.15363g、0.15456g分置2個(gè)100ml容量瓶中，0.01mol/L鹽酸溶液40ml，振搖30分鐘，加甲醇20ml，振搖45分鐘，用0.01mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液25ml，置50ml量瓶中，用0.01mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，即為供試品溶液。
2.3 測(cè)定法
取上述供試品溶液和對(duì)照品溶液，照分光光度法（中國(guó)藥典2005年版二部附錄ⅣA）在308nm處測(cè)定吸光度，計(jì)算，既得。含西沙必利（C23H29ClN3O4）應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%～110.0%.
3 結(jié)果
3.1 不確定度評(píng)估
3.1.1 數(shù)學(xué)模型
根據(jù)檢驗(yàn)過(guò)程，建立以下含量計(jì)算模型：Q= ，
其中F對(duì)=
式中各符號(hào)分別代表：Q—標(biāo)示量的百分含量（%）；A樣—樣品溶液的吸光度；A對(duì)—對(duì)照品溶液的吸光度；f樣—樣品溶液的稀釋倍數(shù)；f對(duì)—對(duì)照品的稀釋倍數(shù)；F對(duì)—對(duì)照品響應(yīng)因子； —對(duì)照品平均響應(yīng)因子； ¬—樣品平均片重（g）；
W對(duì)—對(duì)照品稱樣量（mg）；W樣—樣品稱樣量（g）；W標(biāo)—標(biāo)示量（g）；ρ對(duì)—對(duì)照品純度。
3.1.2 不確定度來(lái)源
根據(jù)含量計(jì)算公式，分析每一測(cè)定步驟的影響因素，繪制因果關(guān)系圖如下：

圖1.紫外分光光度法測(cè)定含量的測(cè)量不確定度來(lái)源
3.2 不確定度量化分析
3.2.1 對(duì)照品純度的相對(duì)不確定度Urel( ) 屬B類(lèi)不確定度。西沙必利對(duì)照
品購(gòu)自中國(guó)食品藥品檢定研究院（含量測(cè)定用按100.0%計(jì)），使用說(shuō)明未給出不確定度，假定分布區(qū)間為±0.05%，按矩形分布換算[4]，Urel（ ）=0.05%/ /100.0%=2.89*10-4.
3.2.2 對(duì)照品稱量的不確定度Urel(W對(duì)) 來(lái)源主要有兩處，均屬B類(lèi)不確定度。
（1）天平檢定的不確定度 天平檢定中存在著“靈敏度”和“示指誤差”兩個(gè)主要不確定度分量，由于減重稱量在同一臺(tái)天平且很窄的范圍內(nèi)進(jìn)行，靈敏度可以忽略。Ⅰ級(jí)合格天平，年度檢定證書(shū)給出的“示指誤差”（0≤m≤120g）為±0.05mg，在95%置信概率時(shí)按正態(tài)分布分別評(píng)定其相對(duì)不確定度：Urel（W對(duì)1）=0.05/1.96/10.21=2.50*10-3；Urel（W對(duì)2）=0.05/1.96/10.36=2.46*10- ……（未完，全文共6223字，當(dāng)前僅顯示2185字，請(qǐng)閱讀下面提示信息。收藏《醫(yī)學(xué)論文：紫外分光光度法測(cè)定西沙必利片含量的不確定度分析》）