分析化學(xué)專業(yè)論文：COD測定方法的分析研究

目錄/提綱：……
七、注意事項(xiàng)
1、測量時(shí)間短（最短3分鐘），測量范圍廣
2、濃度超標(biāo)報(bào)警，同時(shí)采取超標(biāo)水樣
3、測量準(zhǔn)確，測量頻率可任意調(diào)整（10min-24h）并實(shí)時(shí)上傳數(shù)據(jù)
5、不使用危險(xiǎn)有害藥品，無二次污染
6、自動(dòng)清洗，易于維護(hù)
7、開放性系統(tǒng)，可接受或控制其它儀表
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分析化學(xué)專業(yè)論文：COD測定方法的分析研究

摘 要
本篇論文主要介紹了COD的一些情況，如COD的測定方法現(xiàn)狀、COD的定義、COD測定的意義及其應(yīng)用、COD測定的標(biāo)準(zhǔn)方法、酸性高化法、重鉻酸鉀氧化法，以及COD測定中的庫侖法、流動(dòng)注射停留法、化學(xué)發(fā)光法、光度法、原子吸收法、自動(dòng)分析儀快速測定法。
另外還介紹了COD測定的一些新方法、光催化氧化法、光催化傳感器測定法、光電催化氧化三電極系統(tǒng)測定、COD測定的研究、CODMn和CODCr標(biāo)準(zhǔn)法、微波消解測定COD、在線自動(dòng)監(jiān)測。
如今水質(zhì)污染形勢(shì)相當(dāng)嚴(yán)峻，對(duì)于這些內(nèi)容是必須學(xué)習(xí)和應(yīng)用的。
Abstract
This thesis mainly introduced COD some circumstanceses, such as the definition of the COD measurement method present condition, COD, the meaning that COD measurement and it is applied, the standard method, acidity that COD measurement is high to turn the sour potassium of method, heavy chrome to o*idize the method, and coulomb method within the COD measurement, flow to inject to stop over the method, chemistry to give out light the fast measurement method of the method, intensity of light method, atom absorption method, automatic an
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或毫克／升，其值越小，說明水質(zhì)污染程度越輕。
水中的還原性物質(zhì)有各種有機(jī)物、亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等。但主要的是有機(jī)物。因此，化學(xué)需氧量（COD）又往往作為衡量水中有機(jī)物質(zhì)含量多少的指標(biāo)�；瘜W(xué)需氧量越大，說明水體受有機(jī)物的污染越嚴(yán)重。 化學(xué)需氧量（COD）的測定，隨著測定水樣中還原性物質(zhì)以及測定方法的不同，其測定值也有不同。目前應(yīng)用最普遍的是酸性高錳酸鉀氧化法與重鉻酸鉀氧化法。
有機(jī)物對(duì)工業(yè)水系統(tǒng)的危害很大。含有大量的有機(jī)物的水在通過除鹽系統(tǒng)時(shí)會(huì)污染離子交換樹脂，特別容易污染陰離子交換樹脂，使樹脂交換能力降低。有機(jī)物在經(jīng)過預(yù)處理時(shí)（混凝、澄清和過濾），約可減少50%，但在除鹽系統(tǒng)中無法除去，故常通過補(bǔ)給水帶入鍋爐，使?fàn)t水pH值降低。有時(shí)有機(jī)物還可能帶入蒸汽系統(tǒng)和凝結(jié)水中，使pH降低，造成系統(tǒng)腐蝕。在循環(huán)水系統(tǒng)中有機(jī)物含量高會(huì)促進(jìn)微生物繁殖。因此，不管對(duì)除鹽、爐水或循環(huán)水系統(tǒng)，COD都是越低越好，但并沒有統(tǒng)一的限制指標(biāo)。在循環(huán)冷卻水系統(tǒng)中COD（DmnO4法）>5mg/L時(shí)，水質(zhì)已開始變差。
2.2 COD測定的意義及其應(yīng)用
COD,化學(xué)需氧量是以化學(xué)方法測量水樣中需要被氧化的還原性物質(zhì)的量。水樣在一定條件下，以氧化1升水樣中還原性物質(zhì)所消耗的氧化劑的量為指標(biāo)，折算成每升水樣全部被氧化后，需要的氧的毫克數(shù)，以mg/L表示。它反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。該指標(biāo)也作為有機(jī)物相對(duì)含量的綜合指標(biāo)之一。
COD的危害: COD越高，表明水體中還原性物質(zhì)（如有機(jī)物）含量越高，而還原性物質(zhì)可降低水體中溶解氧的含量，導(dǎo)致水生生物缺氧以至死亡，水質(zhì)腐敗變臭。另外，苯、苯酚等有機(jī)物還具有較強(qiáng)的毒性，會(huì)對(duì)水生生物和人體造成直接傷害。因此，我國將COD作為重點(diǎn)控制的水污染物指標(biāo)。
COD的來源: 水體中的有機(jī)物主要來源于生活污水和工業(yè)廢水的排放以及動(dòng)植物腐爛分解后隨降雨流入水體。
COD的控制措施: 一是控制源頭，禁止將廢棄化學(xué)試劑、廢油、有機(jī)廢液、高濃度有機(jī)廢水等污染物排入城鎮(zhèn)排水系統(tǒng)。二是提高城鎮(zhèn)生活污水的集中處理率，將生活污水全部收集到污水管道，匯入城鎮(zhèn)污水處理廠，處理后排放或回用，杜絕污水直接排入雨水管道以及河流、湖泊、水庫等環(huán)境水體的現(xiàn)象。三是控制工業(yè)排放，尤其是化工、制藥、紡織、食品加工等行業(yè)，要在廢水排放穩(wěn)定達(dá)標(biāo)的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步深化處理和回用，削減COD排放量。四是控制農(nóng)村和農(nóng)業(yè)污染，防止養(yǎng)殖廢水、肥料、農(nóng)藥等有機(jī)物流入水體。
化學(xué)需氧量，通常記作"COD"，指用化學(xué)氧化劑氧化水中有機(jī)污染物時(shí)所需的氧量，以每升水消耗氧的毫克數(shù)表示（mg/L）。COD值越高，表示水中有機(jī)污染物污染越重。
2.3 COD測定的標(biāo)準(zhǔn)方法
說起COD測定的標(biāo)準(zhǔn)方法，目前應(yīng)用最普遍的應(yīng)該是酸性高錳酸鉀氧化法與重鉻酸鉀氧化法。
當(dāng)然，COD的測定方法，不僅有高錳酸鉀高溫氧化法，也包括高錳酸鉀低溫氧化法（氧吸收量）和重鉻酸鉀氧化法�；瘜W(xué)需氧量常由于氧化劑的種類、濃度及氧化條件等之不同，對(duì)氧化物質(zhì)，特別是有機(jī)物質(zhì)的氧化率也不相同。因此，在排水中存在有機(jī)物的情況下，除非是在間一條件下測定COD，否則不能進(jìn)行對(duì)比。一般用高錳酸鉀高溫氧化法，其氧化率為50～60%，用重鉻酸鉀氧化法，其氧化率為80～90%。
由于各國的實(shí)際情況及河流狀況不同，COD的排放標(biāo)準(zhǔn)均不一致，我國《工業(yè)廢水排放試行標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定，工業(yè)廢水最高容許排放濃度應(yīng)小于100毫克／升，但造紙、制革及脫脂棉廠的排水應(yīng)小于500毫克／升。日本水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，COD的最高容許排放濃度應(yīng)小于160毫克／升（日平均為120毫克／升）。
其中，高錳酸鉀（K2MnO4）法，氧化率較低，但比較簡便，在測定水樣中有機(jī)物含量的相對(duì)比較值時(shí)，可以采用。重鉻酸鉀（K2Cr2O7）法，氧化率高，再現(xiàn)性好，適用于測定水樣中有機(jī)物的總量。
2．3．1酸性高化法
目的：了解化學(xué)耗氧量的含義及測定方法。
原理：化學(xué)耗氧量是指天然水中可被高錳酸鉀或重鉻酸鉀氧化的有機(jī)物的含量�；瘜W(xué)耗氧量測定的常用方法為高錳酸鉀法、重鉻酸鉀和碘酸鹽法。本實(shí)驗(yàn)為高錳酸鉀法，其原理如下：
在酸性（或堿性）條件下，高錳酸鉀具有很高的氧化性， 水溶液中多數(shù)的有機(jī)物都可以氧化，但反應(yīng)過程相當(dāng)復(fù)雜，只能用下式表示其中的部分過程：
過量的KMnO4用過量的Na2C2O4還原，再用KMnO4溶液滴至微紅色為終點(diǎn)，反應(yīng)如下：
當(dāng)水樣中含有Cl– 量較高（大于100mg）時(shí)，會(huì)發(fā)生別的反應(yīng)，使結(jié)果偏高。為了避免這一干擾，可改在堿性溶液中氧化。
然后再將溶液調(diào)成酸性，加入Na2C2O4，把MnO2和過量的KMnO4還原，再用KMnO4滴至微紅色終點(diǎn)。
由上述反應(yīng)可知，在堿性溶液中進(jìn)行氧化，雖然生成MnO2，但最后仍被還原成Mn2+，所以酸性溶液中和堿性溶液中所得的結(jié)果是相同的。
但氧化溫度與時(shí)間會(huì)影響結(jié)果，一般分為：
27℃4小時(shí)法
10分鐘煮沸法。（結(jié)果相當(dāng)于0.3327℃4小時(shí)法）
100℃30分鐘法。（結(jié)果相當(dāng)于0.5527℃4小時(shí)法）
本實(shí)驗(yàn)用10分鐘煮沸法。
若水樣中含有Fe2+，H2S（或S2－）， 、等還原性離子，也會(huì)干擾測定，可在冷的水樣中直接用KMnO4滴定至微紅色后，再進(jìn)行COD測定。
試劑：
(1)0.01mol/L（1/5KMnO4）標(biāo)準(zhǔn)溶液：
配制：稱取3.3g KMnO4溶于1.05升水中，微沸20分鐘，在暗處密閉保存二周，以“4”號(hào)砂芯漏斗過濾，保存于棕色瓶中（此溶液約0.1mol/L 1/5KMnO4溶液）。取上液100ml稀至1升，搖勻后待標(biāo)。
(2)基準(zhǔn)Na2C2O4：105～110℃烘干至恒重
(3)1:3 H2SO4：配制時(shí)，利用稀釋時(shí)的溫?zé)釛l件，用KMnO4溶液滴至微紅色。
測定步驟：
1．0.01mol/L (1/5KMnO4)標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定：
準(zhǔn)確稱取0.15~0.20g（準(zhǔn)確至±0.0001g）經(jīng)烘干的基準(zhǔn)Na2C2O4于100ml燒杯中，以適量水溶解，加入1ml 1:3H2SO4移入250ml容量瓶，以水稀釋至刻度，搖勻。
移取20.00ml上液，加入5ml 1:3 H2SO4，加熱至60~80℃間，以待標(biāo)的KMnO4溶液滴至微紅色（30秒不變）為終點(diǎn)。
2．酸性溶液中測定COD：
取10.00ml水樣于250ml錐形瓶中，用蒸餾水稀至100ml，加入10.00ml KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液，5ml 1:3 H2SO4和幾粒沸石，加熱煮沸10分鐘，立即加入10.00ml Na2C2O4溶液（此時(shí)應(yīng)為無色，若仍為紅色，再補(bǔ)加5.00ml），趁熱用KMnO4溶液滴至微紅色（30秒不變即可。若滴定溫度低于60℃，應(yīng)加熱至60~80℃間進(jìn)行滴定）。重復(fù)做一次并做二 ……（未完，全文共20401字，當(dāng)前僅顯示3669字，請(qǐng)閱讀下面提示信息。收藏《分析化學(xué)專業(yè)論文：COD測定方法的分析研究》）